Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ - Hóa 11 mới

Các phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ 

1. Phương pháp kết tinh 

Kết tinh là một phương pháp rất quan trọng để nhằm tách biệt và tinh chế ra những chất hữu cơ tồn tại ở dạng rắn. 

Dung dịch chứa những chất tan có nồng độ lớn nhất ở trong một điều kiện (nhiệt độ, áp suất) nhất định thì được gọi là một dung dịch bão hoà trong ở điều kiện đó. Nồng độ của một chất tan ở trong dung dịch bão hoà gọi là độ tan của một chất ở trong dung môi đó ở một điều kiện đang xét.

Độ tan của một chất rắn thường được biểu diễn bằng số gam chất tan trong 100 gam dung môi. Khi thay đổi điều kiện thì độ tan của các chất cũng thay đổi. Do vậy, khi ta hạ nhiệt độ của một dung dịch bão hoà thì thường thu được dung dịch bão hoà mới và các tinh thể chất tan.

1.1 Nguyên tắc 

Phương pháp kết tinh dựa theo nguyên tắc: chất rắn được tách ra từ một dung dịch bão hoà của chất đó khi bị thay đổi về điều kiện hoà tan (dung môi, nhiệt độ).

1.2 Cách tiến hành 

a) Hoà tan hỗn hợp chất rắn (benzoic acid lẫn tạp chất) ở nhiệt độ sôi của dung môi (nước) dễ tạo dung dịch bão hoà. 

b) Lọc nóng để có thể loại bỏ đi những phần chất rắn không tan. 

c) Để nguội phần dung dịch sau khi lọc.

d) Lọc lấy chất rắn (benzoic acid) kết tinh.

1.3 Ứng dụng 

Trong thực tế, có thể có những chất màu tan trong dung môi và bám vào sản phẩm khi kết tinh. Để loại bỏ chất màu, người ta thường cho thêm một chất khử màu (ví dụ than hoạt tính) vào dung dịch kết tinh. Chất khử màu thường là chất rắn không tan trong dung môi, có khả năng hấp phụ mạnh chất màu. Lọc bỏ chất khử màu sau phản ứng có thể loại bỏ được chất màu ra khỏi dung dịch

Đăng ký ngay khóa học DUO 11 để được thầy cô lên lộ trình ôn thi ngay từ sớm nhé! 

2 Phương pháp chiết 

2.1 Nguyên tắc 

Phương pháp chiết đã được thực hiện dựa trên nguyên tắc mỗi chất sẽ có sự phân bố khác nhau ở trong hai môi trường sẽ không hoà tan vào nhau.

2.2 Cách tiến hành 

Chiết chất từ môi trường rắn (chiết lỏng rắn): Ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp. Sau đó loại bỏ đi phần chất rắn không tan, thu lấy phần “dịch chiết” chứa chất đang cần phân tách. 

Chiết chất từ môi trường lỏng (chiết lỏng lỏng): Cho dung dịch chứa chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi dùng để chiết vào (dung môi có khả năng hòa tan tốt được chất đang cần chiết và không tan vào trong dung dịch ban đầu – thường là sử dụng dung dịch chất tan ở trong nước). Lắc đều phễu chiết sau đó để yên, hỗn hợp lúc sau sẽ phân tách thành hai lớp. Mở khoá của phễu chiết và lần lượt đi thu lấy từng lớp chất lỏng từ các phần riêng biệt. Làm bay hơi đi dung môi từ dịch chiết để lấy được phần chất tan cần phân tách.

Thí nghiệm 1. Chiết tinh dầu:

a. Chuẩn bị:

Hỗn hợp tinh dầu (bao gồm tinh dầu sả, tinh dầu tràm, tinh dầu bưởi,...) và một chút  nước; phễu chiết, bình tam giác, phễu thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh, giá thí nghiệm (bao gồm vòng đỡ phễu chiết).

b. Tiến hành:

Cho khoảng 30 mL hỗn hợp tinh dầu chuẩn bị lẫn nước sạch vào trong phễu chiết 60 mL, cho thêm tiếp khoảng 15 mL hexane. Đậy nắp của phễu chiết, lắc đều rồi sau đó để phễu chiết lên trên giá thí nghiệm, mở nắp phễu chiết rồi đậy lại ngay. Sau khi để yên phễu khoảng 5 phút, hãy mở nắp phễu chiết sau đó mở khóa phễu chiết. Khi toàn bộ lớp chất lỏng ở phía dưới (lớp nước) chảy xuống bình hứng dưới thì khóa phễu chiết lại và thu lấy được lớp chất lỏng nằm ở phía trên. 

c. Yêu cầu:

Tách được tinh dầu.

Thí nghiệm 2: Tách ß - carotene từ nước ép cà rốt 

a. Chuẩn bị:

nước ép từ cà rốt, hexane; cốc thuỷ tinh dung tích 100 mL, bình tam giác dung tích 100 mL, phễu chiết dung tích 60 mL, giá thí nghiệm.

b. Tiến hành:

Cho khoảng 20 mL nước ép từ cà rốt vào trong phễu chiết. Thêm tiếp khoảng 20 mL dung dịch hexane, lắc đều phễu trong khoảng 2 phút. Để yên phễu chiết ở trên giá thí nghiệm trong khoảng 5 phút để chất lỏng phân tách thành hai lớp trong phễu.

Mở khóa phễu chiết cho phần nước ở dưới chảy xuống, còn lại phần dung dịch ß - carotene hoà tan trong hexane

c. Trả lời câu hỏi:

1. Nhận xét về màu sắc của lớp hexane có trong phễu chiết trước và sau khi được chiết

Trước khi chiết thì lớp hexane có trong phễu không có màu; sau khi được chiết, lớp hexane trong phễu lại có màu vàng cam.

2. Thí nghiệm tách β - carotene từ nước ép cà rốt được dựa theo nguyên tắc chính nào?

Thí nghiệm tách β - carotene từ nước ép cà rốt được dựa theo nguyên tắc chiết chất từ môi trường lỏng (chiết lỏng – lỏng).

Dùng dung môi là hexane có khả năng hòa tan β-carotene nhưng không tan trong nước và có nhiệt độ sôi thấp để chiết.

2.3 Ứng dụng 

Khi ngâm củ nghệ đã được nghiền nhỏ trong cồn 90° (dung dịch gồm 90% ethanol và 10% nước theo thể tích) thì hoạt chất curcumin (chất có tác dụng kháng oxi hoá, chống ung thư) có trong củ nghệ tan vào cồn. Lọc, lấy dung dịch chứa curcumin trong cồn rồi loại bỏ dung môi sẽ thu được curcumin.

Bộ sách cán đích 9+ tổng hợp kiến thức hóa học THPT và đa dạng bài ôn tập dựa trên cấu trúc đề thi tốt nghiệp THPT mới nhất!

3. Phương pháp chưng cất 

Chưng cất là một phương pháp tách và tinh chế rất quan trọng đối với các chất lỏng.

3.1 Nguyên tắc 

Phương pháp này được thực hiện dựa trên nguyên tắc: Thành phần các chất đem đi chưng cất khi bay hơi sẽ khác với thành phần của chúng khi tồn tại ở trong dung dịch lỏng. Do đó, khi đun nóng hỗn hợp chất lỏng đó, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ có thể được chuyển thành hơi sớm hơn và số lượng nhiều hơn. Khi gặp không khí lạnh, hơi sẽ ngưng tụ lại thành dạng lỏng và chứa chủ yếu những chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

Khi đun nóng, chất lỏng sẽ bắt đầu bay hơi từ hỗn hợp của chúng. Hơi nóng sẽ được làm nguội và sau đó sẽ ngưng tụ trở lại thành dạng chất lỏng. Trong phòng thí nghiệm, thông thường sử dụng ống sinh hàn để có thể ngưng tụ hơi trở thành chất lỏng. Mỗi thành phần của chất lỏng sau khi được tách ra khỏi nhau từ trong hỗn hợp ban đầu dựa vào nhiệt độ sôi của chúng khi đem đi chưng cất được gọi là một phân đoạn.

3.2 Cách tiến hành 

Chưng cất bao gồm hai giai đoạn: hay hơi và ngưng tụ. Hình 9.3 dưới đây sẽ mô tả bộ dụng cụ dùng để chưng cất chất lỏng trong phòng thí nghiệm.

Thí nghiệm: Chưng cất ethyl alcohol

Chuẩn bị: Cồn khoảng 30 độ; bộ dụng cụ chưng cất thường (gồm bình cầu dung tích 250 mL, sinh hàn thẳng, nhiệt kế), bình tam giác, ống để đong, phễu bằng thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh, bếp điện và giá thí nghiệm.

Tiến hành: Cho khoảng 100 mL cồn khoảng 30° vào trong một bình cầu có dung tích 250 mL, thêm đá bọt vào trong bình cầu. Chưng cất và thu lấy phân đoạn của chất lỏng có nhiệt độ sôi khoảng 75 °C - 80 °C. Dùng ống đong để đo được thể tích của chất lỏng mà đã chưng cất được.

Yêu cầu: Ghi lại nhiệt độ quá trình chưng cất và thể tích của chất lỏng thu được sau chưng cất.

3.3 Ứng dụng 

Trong thực tế, việc chưng cất được tiến hành thuận lợi khi chất lỏng có nhiệt độ sôi khoảng 40 °C đến 150 °C, vì trên 150 °C nhiều chất lỏng bị phân huỷ, ngược lại, hơi của chất lỏng có nhiệt độ sôi thấp sẽ khó ngưng tụ và sản phẩm bị thất thoát nhiều khi chưng cất thông thường.

Để chưng cất được những chất lỏng có nhiệt độ sôi cao, người ta tiến hành chưng cất dưới áp suất thấp hoặc chưng cất lôi cuốn hơi nước đề hạn chế sự phân hủy của chất.

Chưng cất lôi cuốn hơi nước được áp dụng để chưng cất chất lỏng có nhiệt độ sôi cao và không tan trong nước. Hỗn hợp chất lỏng cần chưng cất được cho vào bình chưng cất cùng với nước. Khi đun sôi dung dịch, nước hoá hơi kéo theo chất lỏng cùng bay hơi nên phương pháp này được gọi là phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Chất lỏng bay hơi cùng hơi nước sau khi ngưng tụ được tách khỏi hỗn hợp bằng phương pháp chiết.

- Quá trình nấu ra rượu gạo theo phương pháp  thủ công được thực hiện như dưới đây: 

• Gạo sau khi được nấu chín, đem để nguội, rắc lên gạo ít men, ủ kín trong 3 – 5 ngày. Sau 3 - 5 ngày thì thu được một hỗn hợp bao gồm chủ yếu là nước, ethanol và bã rượu.

• Đun nóng hỗn hợp thu được trên cho đến nhiệt độ sôi, hơi bắt đầu bay ra đi vào một đường ống dẫn. Hỗn hợp hơi bay vào trong đường ống sẽ được làm lạnh sau đó được hoá lỏng rồi chảy lại vào bình hứng. Quá trình này được gọi là quá trình chưng cất rượu.

Trả lời câu hỏi:

1. Trong quá trình chưng cất, tỉ lệ của ethanol/nước sẽ giảm dần hay tăng dần, biết rằng ethanol là chất có nhiệt độ sôi thấp hơn so với nước?

Trả lời: Trong quá trình chưng cất, tỉ lệ giữa ethanol/nước sẽ giảm dần là do ethanol là chất có nhiệt độ sôi thấp hơn so với nước nên sẽ bị bay hơi ra trước nước rồi được ngưng tụ và được lấy ở trong bình hứng.

2. Vai trò của thùng nước lạnh trong thiết bị nấu rượu trong hình 11.1 là gì?

Trả lời: Vai trò của thùng nước lạnh trong thiết bị nấu rượu trên là để ngưng tụ ethanol sau khi bay hơi.

4. Phương pháp sắc ký 

4.1 Nguyên tắc 

Phương pháp sắc ký được sử dụng để tách các chất trong hỗn hợp (chẳng hạn các chất màu trong mực in hay trong phẩm nhuộm) một cách hiệu quả. Cơ sở của sắc ký dựa trên sự khác nhau về khả năng được hấp phụ và hoà tan chất trong hỗn hợp cần tách: Chất hấp phụ (gọi là pha tĩnh) hấp phụ các chất trong hỗn hợp cần tách trên bề mặt của nó. Chất lỏng hoặc chất khí (gọi là pha động) di qua pha tĩnh sẽ hoà tan và kéo chất tan đi theo. Khả năng được hấp phụ và hoà tan của các chất khác nhau làm cho chúng dân tách khỏi nhau.

Hấp phụ là quá trình xảy ra khi một chất A bị giữ lại trên bề mặt chất rắn B làm tăng nồng độ của chất A trên bề mặt chất rắn B. Chất A được gọi là chất bị hấp phụ (adsorbate)chất rắn B gọi là chất hấp phụ (adsorbent)

4.2 Cách tiến hành 

Có khá nhiều phương pháp sắc ký: sắc ký giấy, sắc ký bản mỏng và sắc ký cột.

Người ta thường hay sử dụng sắc ký cột để phân tách các chất. Các chất hấp phụ (silica hay alumina) được nhồi vào trong một cột có hình trụ (pha tĩnh). Hỗn hợp chất cần tách sẽ được đưa vào và thành một lớp mỏng ở phía trên bề mặt của cột. Cho dung môi thích hợp (pha động) chảy qua cột, dung môi sẽ kéo các chất tan đi theo. Chất được hấp phụ kém trên bề mặt pha tĩnh và tan tốt ở trong dung môi sẽ đi ra khỏi cột sắc ký ở trước, còn những chất được hấp phụ mạnh ở trên bề mặt pha tĩnh và kém tan ở trong dung môi sẽ đi ra lúc sau. Làm bay hơi dung môi từ dung dịch chứa mỗi chất đi ra từ trong cột sắc ký (được gọi là một phân đoạn sắc ký ) để thu lấy chất có độ tinh khiết cao hơn.

4.3 Ứng dụng 

Màu thực phẩm hay màu của sơn, mực in, thường được hình thành từ một số chất màu bị trộn lẫn với nhau theo những tỉ lệ xác định. Người ta sẽ sử dụng phương pháp sắc ký cột để tách chất màu thương mại thành những chất màu riêng, từ đó xác định cấu tạo và tỉ lệ kết hợp của các chất màu này.

Trên đây, VUIHOC đã cung cấp cho các bạn kiến thức về phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ. Ngoài ra, để có thể học được nhiều hơn về các kiến thức hóa học 11 và các môn học khác của chương trình THPT thì các em hãy truy cập vuihoc.vn hoặc đăng ký khoá học với các thầy cô VUIHOC ngay bây giờ nhé!

>> Mời bạn tham khảo thêm: 

• Hợp chất hữu cơ và hoá học hữu cơ
• Sulfuric acid và muối sulfate
• Sulfur và sulfur dioxide